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石灰石中CaO和MgO含量的测定设计方案 我要做期末的设计行实验了，麻烦给我方案小弟参考一下吧，这是分析化学的实验，本人没什么积分，但又记着要交一份电子版的预习报告，所以，请多多包涵了 休 闲 居编 辑 >>>>>>>>休闲养生网回答： 不知道你学什么专业,有些化学化工行业标准里面,有对钙镁离子的含量测定,去找找吧,那是权威的方法. 巧了,我也是.听说过水体硬度的测定吗,水体硬度包括钙硬度和镁硬度,按照该方法,先测钙镁离子的含量,然后换算就可以了.以下摘抄的水体硬度的测定方法,其实你自己看参考资料是最好的. 110 总硬度的测定 ——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。 1．原理 在pH=10时，乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如EDTA与钙镁离子所生成的络合物，当用EDTA滴定接近终点时，EDTA自铬黑T的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下： Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+ Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2- Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+ Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2- 式中Hlnd2-——铬黑T指示剂（蓝色）； Mglnd-——镁与铬黑T的络合物（酒红色）； H2Y2-——乙二胺四乙酸离子（无色）。 2．试剂 2．1 6mol/L盐酸溶液。 2．2 10%氨水：量取440mL氨水，稀释至1000mL。 2．3 1+1三乙醇胺溶液 2．4 铬黑T指示剂 称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。 2．5 pH=10氨－氯化铵缓冲溶液。 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL。 2．6 0.01mol/L EDTA标准溶液。 2．6．1 配制 称取乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2•2H2O)3.72g溶于1000mL水中，摇匀。 2．6．2 标定 称取0.2g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌(称重至0.0002g)。用少许水湿润，加2mL 6mol/L盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取此溶液20mL，移入 250mL锥形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH7～8（稍有氨味），加5mL氨一氯化铵缓冲溶液，加2～4滴铬黑T指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为天蓝色。同时做空白试验。 2．6．3 计算 EDTA标准溶液摩尔浓度M（摩尔／升），按下式计算： 式中：G——氧化锌的重量，克； V1—— EDTA溶液的用量，毫升； V 0 ——空白试验EDTA溶液用量，毫升； 81.39——氧化锌摩尔质量，克／摩尔。 3．仪器 3．1 滴定管：25mL酸式。 4．分析步骤 4．1 吸取水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，2－4滴铬黑T指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 5．分析结果的计算 水样中总硬度含量X(毫克／升，以CaCO3计 )，按下式计算： 式中：V——滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升； M——EDTA标准溶液浓度，摩尔／升； VW——水样体积，毫升； 100.08——碳酸钙摩尔质量，克／摩尔。 6．注释 6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1～3mL加以掩蔽。 6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β－氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。 6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。 7．允许差 水中总硬度在300mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。 8．结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。 111 钙离子的测定 甲 EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1．原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在pH>12时，用EDTA标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．试剂 2．1 1+1盐酸溶液。 2．2 20%氢氧化钾溶液。 2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 0.01mol/L EDTA标准溶液。 同总硬度的测定。 3．仪器 3．1 滴定管：25mL。 3．2 移液管：5mL。 4．分析步骤 吸取经中速滤纸过滤的水样50mL，移入250mL锥形瓶中，加入1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．分析结果的计算 水样中钙离子含量X(毫克/升，以CaCO3计),按下式计算： 式中： V滴定消耗EDTA标准溶液体积，毫升； MEDTA标准溶液浓度，摩尔/升； VW水样体积，毫升； 100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．注释 6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7．允许差 水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO3计)时，平行测定两结果差不大于2mg/L。 8．结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。 乙 火焰原子吸收分光光度法 参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。 112 镁离子的测定 甲 差减法 本方法适用于循环冷却水和天然水中镁离子的测定。 1．原理 用差减法测定镁离子，就是在测定总硬度和钙离子的基础上，用水中总硬度的含量减去水中钙离子的含量而得水中镁离子的含量。 2．分析结果的计算 水样中镁离子含量X(毫克/升，以CaCO3计)，按下式计算： X=Y-Z 式中：Y、Z——水样中同时测定的总硬度含量和钙离子含量，(毫克/升，以CaCO3计)。 乙 火焰原子吸收分光光度法 参见金属离子的测定：火焰原子吸收分光光度法。 |