您现在的位置： 
2-噻吩甲醛合成中的细节(噻吩,二甲基甲酰胺,三氯氧磷) "生产方法: 由噻吩与二甲基甲酰胺在三氯氧磷存在下缩合，经水解、中 和、精制而得。 将噻吩和二甲基甲酰胺加入反应锅中，在15℃以下缓缓加入三氯氧磷，逐渐升温至80-90℃，保温3h后，冷却至30℃，加入冰水水解。再经30%氧氧化钠中和，静置分层，水层用四氯化碳提取，提取液经洗涤脱水、回收溶剂、减压蒸馏，得2-噻吩吩醛。" 休 闲居编 辑 上边是网上查的,想知道的细节是:用量比例,以及操做细节,注意事项等 有哪位知道的,可以说一下吗 先谢谢了 >>>>>>>>休闲养生网回答： 合成过程： 将20 ml N，N-二甲基甲酰胺（0.258 mol）和16 ml噻吩（0.221 mol）同时加入到125 ml三口瓶中混合搅拌，此时反应液为无色，冰盐浴冷却下，缓慢加入24ml 三氯氧磷（0.261 mol），并不停搅拌，反应液的温度控制在15~20℃，滴加完毕后，于20℃下搅拌1h，再升温至80~95℃搅拌回流4h，此时溶液变至黑色，停止加热后冷至室温，在搅拌及冰盐浴下加入30 ml冰水剧烈放热，冷却后用40%的氢氧化钠调节PH值为5~6，再用4×30 ml苯萃取，苯层由红棕色变为无色时合并有机层，用50 ml的饱和碳酸钠洗涤，再用50 ml水洗，后加无水硫酸钠干燥，滤去硫酸钠，常压蒸去苯层，再减压蒸得浅黄色油状物噻吩甲醛22.25g，产率89.90%，测定其红外谱图与标准图基本一致。用气相色谱法检验其纯度达到99.90%。 噻吩甲醛的生产现状: 目前，噻吩甲醛的生产企业主要有浙江临海燎原药业有限公司(150t/a)、浙江省黄岩人民化学厂、浙江普洛医药科技有限公司、台州宇洋化工有限公司、山东淄博森宝化工有限公司、山东玉成生化农药有限公司、山东新发药业有限责任公司、河北智通化工有限责任公司、温州建成化工有限公司。这些企业噻吩甲醛的生产能力均较小，难以与国外的大公司相抗衡，且一般作为中间产品用于下游产品的生产。另外，噻吩甲醛的市场主要在国外，国内应用目前还处于一个起步阶段，这也制约了国内噻吩甲醛的产能扩大与技术革新。 噻吩甲醛执行的是企业标准，其技术指标如下： 外观 淡黄色或微红色透明油状液体 含量(GC) %，≥ 99 水分 %，≤ 0.5 目前，国内噻吩甲醛只有几百吨的生产能力，生产主要集中在浙江和山东两地，生产规模小，产量低，难以形成经济规模。另外，其市场主要在国外，国内应用目前还处于一个起步阶段，这也制约了噻吩甲醛生产企业的产能扩大与技术革新。因此，作为噻吩甲醛的生产企业，应提升技术含量，提高产品档次，降低生产成本，努力寻求外贸出口，同时，要加快噻吩甲醛下游产品的开发，开拓新的应用市场。 摘自《精细化工原料及中间体》 |